北京华尔达科贸有限责任公司
SUPER 板材 × ALL IN 质感
SUCH A EYEWEAR WAS ONLY BORNIN LOHO

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

发布日期: 2019-11-21
浏览次数: 20
导 读


保健食品市场目前存在一些突出问题。违法企业为了增强产品功效,非法添加药物,坑害消费者;有的商家虚假宣传、夸大功效,甚至把保健食品吹成“神药”,欺骗消费者。今年7月,央视报道了一起覆盖全国的制售有毒有害假冒保健食品案,案件涉及的降血糖类保健食品,经专业检测机构分析,其中都含有不同程度的西药成分,共抓获犯罪嫌疑人13人,查获假冒保健食品十万多盒,案值16亿元,涉案金额之大令人触目惊心。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

今年5月,中共中央、国务院印发《关于深化改革加强食品安全工作的意见》,明确要求推进保健食品注册备案双轨运行,实施保健食品行业专项清理整治行动。8月,市场监管总局正式发布《保健食品标注警示用语指南》和《保健食品原料目录与保健功能目录管理办法》,明年起全国所有保健食品须醒目标明:保健食品不是药物,不能代替药物治疗疾病!

               

然而由于非法添加的化学药品种类繁多,不法分子借机寻找限量标准规定之外的其他替代品以逃避法律的监管。面对保健品非法添加的检测分析存在诸多难点,一种快速筛查定性的方法已经变得非常重要。


法 规

参考2017年11月原国家食品药品监督管理总局发布的BJS 201710《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》(LCMSMS)以及2018年7月发布BJS 201805《食品中那非类物质的测定》 (LCMSMS/QTOF)。

岛津解决方案

高分辨质谱QTOF仪器可以进行精确分子量测定,在未知化合物定性筛查领域具有广泛应用。近期,研究人员使用岛津LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪建立了保健品中非法添加检测的快速筛查分析方法。该方法可以一针进样完成229个非法添加品种筛查分析,覆盖九大类非法添加。


保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

一、岛津LCMS-Q-TOF保健品非法添加数据库


岛津LCMS-Q-TOF保健品非法添加数据库含有229种化合物涉及九类化合物(如减肥、降脂、降糖、降压、镇痛、抗疲劳、镇静安神、抗精神病以及排毒养颜等),具体特点如下图,可快速方便的实现方法创建及样品检测。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

二、岛津LCMS-Q-TOF快速筛查定性保健品种非法添加


  • 前处理:参考标准BJS 201710《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》

  • 仪器条件:参考数据库, MS1+DDA采集方式


01
MS1分子式预测进行初步定性


利用岛津LabSolutions Insight Explore中Formula Predictor分子式预测功能可以实现基于一级准确质荷比、同位素丰度比的匹配定性,得分在70分以上,可以判定为疑似目标物。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

02
基于多级谱库进行确认


将实际样品采集的二级质谱图信息与谱库中的多级质谱信息进行匹配,匹配得分>60的非法添加物可判定为目标物。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

03


无多级质谱库,基于软件辅助定性



保健品非法添加的一大特点就是一旦被列入检测项目,市面上也就少有添加,所以非法添加的种类在不断更新,对于检测标准以及多级质谱库以外的未知物的定性,是非法添加检测的难点、痛点。


利用ACD软件碎片离子分析功能,给出化合物的理论多级碎片离子信息,将实测二级质谱信息与理论碎片离子匹配,辅助进行多级质谱解析,判定目标物。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

三、实际样品分析


某保健品片剂按照前述方法处理上机,5.993 min总离子流出峰,下图为其一级提取离子流图。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

下图为同位素丰度比与理论值的匹配度得分。结果显示,C27H33N3O6S排名第一,检索得分为95.60分,与格列喹酮的元素组成一致。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

将样品的碎片离子信息与谱库中的碎片离子信息进行匹配,ACD软件根据匹配结果,给出相似度得分。下图为格列喹酮的二级质谱匹配结果,可以明显看到主要的特征碎片与谱库匹配良好,格列喹酮二级匹配得分为70.38分,因此可以确定样品中含有格列喹酮。

保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形

总结

岛津四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9030,通过保健品及中药非法添加方法包,利用目标化合物一级精确质荷比、保留时间、同位素丰度比等信息,结合二级谱库搜索或定性软件辅助,实现了无需对照品同时筛查保健品中229种非法添加药物的需求。由于岛津高分辨质谱的出色性能,该方法快速、准确,分析通量高,为保健品的安全保驾护航。

附录:LCMS-Q-TOF 229种保健品及中药非法添加数据库化合物清单保健品吃的更安心|岛津让“非法添加”无处遁形



News / 推荐新闻 More
2019 - 12 - 13
尺寸在几微米到几毫米左右的微小塑料称为微塑料。微塑料已成为影响海洋环境问题的全球性课题,可能对沿海和海洋生态系统以及人类健康产生不良影响。微塑料分为初级微塑料,比如工业用研磨剂等塑料珠,次级微塑料,比如塑料产品因太阳紫外线引起的劣化和物理磨损而碎裂变小的微塑料。微塑料的研究包括主要成分分析、原料中添加剂分析、从自然界吸附的疏水性有机化合物等。前瞻性的研究微塑料,对未来环境保护非常必要。岛津公司使用不同分析仪器,深入开展了微塑料研究。分析方法我们使用可定性分析的仪器确定微塑料(MPs)的种类,可定量分析的仪器确定数量、含量等,还分析粘附在微塑料表面的化学物质。FTIR测定实例下面是使用FTIR分析在海滩上收集的渔网和从回收工厂获得的渔网的例子。从红外光谱中发现,聚乙烯,聚丙烯和聚酰胺经常用作渔网的材料。因为这些材料重量轻,漂浮在海中,易于到达海滩,易于作为海洋废物收集。图1 在固定海滩收集的...
2019 - 11 - 21
导 读保健食品市场目前存在一些突出问题。违法企业为了增强产品功效,非法添加药物,坑害消费者;有的商家虚假宣传、夸大功效,甚至把保健食品吹成“神药”,欺骗消费者。今年7月,央视报道了一起覆盖全国的制售有毒有害假冒保健食品案,案件涉及的降血糖类保健食品,经专业检测机构分析,其中都含有不同程度的西药成分,共抓获犯罪嫌疑人13人,查获假冒保健食品十万多盒,案值16亿元,涉案金额之大令人触目惊心。今年5月,中共中央、国务院印发《关于深化改革加强食品安全工作的意见》,明确要求推进保健食品注册备案双轨运行,实施保健食品行业专项清理整治行动。8月,市场监管总局正式发布《保健食品标注警示用语指南》和《保健食品原料目录与保健功能目录管理办法》,明年起全国所有保健食品须醒目标明:保健食品不是药物,不能代替药物治疗疾病!             ...
2019 - 11 - 14
8月27日,国家药典委官网发布关于《中国药典》2015年版四部《2341 农药残留量测定法第五法  药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法 》和《0212药材和饮片检定通则》公示稿。公示稿发布后,多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、方法调整范围、应对方案等。面对客户需求,岛津积极反馈,提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案,助力广大用户从容应对新标准。标准公示稿解读检测方法及项目限量要求《0212药材和饮片检定通则》规定药材及饮片( 植物类)禁用农药不得检出,但在药材种植过程中,因为水源和土壤污染会存在禁用农药检出,通则要求检出浓度不得过定量限,两种方法检出化合物数量及定量限要求如下:1. 去除内标,两种方法共检测53个化合物单体2. LC-MS/MS测定30个化合物单体,GC-MS/MS测定33个化合物单体(去除内标)3. ...
2019 - 09 - 25
热点聚焦7月15日,国务院印发了《国务院关于实施健康中国行动的意见》(简称《意见》)。《意见》的主要任务为以下三点:①全方位干预健康因素;②维护全生命周期健康;③加强重大疾病防控。《意见》指出:随着工业化、城镇化、人口老龄化进程加快,我国居民生产生活方式和疾病谱不断发生变化。心脑血管疾病、癌症、慢性呼吸系统疾病、糖尿病等慢性非传染性疾病导致的死亡人数占总死亡人数的88%,导致的疾病负担占疾病总负担的70%以上。居民健康知识知晓率偏低,吸烟、过量饮酒、缺乏锻炼、不合理膳食等不健康生活方式比较普遍,由此引起的疾病问题日益突出。肝炎、结核病、艾滋病等重大传染病防控形势仍然严峻,精神卫生、职业健康、地方病等方面问题不容忽视。岛津在健康知识普及行动、合理膳食行动、健康环境促进行动、妇幼健康促进行动、老年健康促进行动、心脑血管疾病防治行动、慢性呼吸系统疾病防治行动、糖尿病防治行动、传染病及地方病防控行...
联系我们
+86-10-65543491
hed@bjhed.net
北京市东城区东中街58号美惠大厦C-602
快速连接
  • 姓名:
  • *
  • 公司名称:
  • *
  • 地址:
  • *
  • 电话:
  • *
  • 传真:
  • *
  • E-mail:
  • *
  • 邮政编码:
  • *
  • 留言主题:
  • *
  • 内容:
  • *
     
Copyright ©2018 - 2024 华尔达中文版
犀牛云提供企业云服务