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中药禁用农残检测推新规,岛津助您从容应对

发布日期: 2019-11-14
浏览次数: 38

8月27日,国家药典委官网发布关于《中国药典》2015年版四部《2341 农药残留量测定法第五法  药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法 》和《0212药材和饮片检定通则》公示稿。

中药禁用农残检测推新规,岛津助您从容应对

示稿发布后,多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、方法调整范围、应对方案等。面对客户需求,岛津积极反馈,提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案,助力广大用户从容应对新标准。

标准公示稿解读

检测方法及项目限量要

《0212药材和饮片检定通则》规定药材及饮片( 植物类)禁用农药不得检出,但在药材种植过程中,因为水源和土壤污染会存在禁用农药检出,通则要求检出浓度不得过定量限,两种方法检出化合物数量及定量限要求如下:

  • 1. 去除内标,两种方法共检测53个化合物单体

  • 2. LC-MS/MS测定30个化合物单体,GC-MS/MS测定33个化合物单体(去除内标)

  • 3. 10个化合物单体的测定既可使用气质联用法,也可使用液质联用法

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33种禁用农药残留检测方法及项目限量要求

方法调整范围

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结果判断

  • 1. 供试品色谱中检出与对照品保留时间相同的色谱峰

  • 2. 在扣除背景后的质谱图中,所选择的 2 对监测离子对均出现

  • 3. 供试品溶液的监测离子对峰面积比与对照品溶液的监测离子对峰面积比一致(相对偏差不超过下列规定的范围),可判断样品中存在该农药

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解决方案

分析平台

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分析方法包

岛津面向广大用户提供气质联用法和液质联用法分析方法包,包括色谱分析条件、色谱柱、质谱分析条件等,减少方法创建时间,提高分析效率。

中药禁用农残检测推新规,岛津助您从容应对液质联用法MRM数据包界面

岛津GC-MS/MS测定禁用农残及代谢物,可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了34个目标物(含内标)特征离子对及在不同色谱柱上的保留指数,结合保留时间自动调整功能(AART),在无标准品情况下,自动生成34个目标物(含内标)的MRM分析方法。

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岛津Smart Pesticides Database界面

LabSolutions Insight 软件

  • 1.自动计算每个化合物的定性定量离子对峰面积比(也可选择峰高计算)

  • 2.自动匹配不确定度范围(通则要求相对偏差范围)

  • 3.自动匹配待测成分离子丰度识别范围

  • 4.只需设置一次相对丰度比允许偏差范围即可,极大提升使用体验

中药禁用农残检测推新规,岛津助您从容应对

LabSolutions Insight 软件  离子对峰面积比设置界面

标准品

 混合对照品浓度参照药典标准,可供多次稀释使用。

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注:混合对照品参照药典标准,可供多次稀释使用(标准品稀释1000倍为通则定量限)

前处理方法包

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色谱柱

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应用实例

GC-MS/MS法测定菊花中禁用农药残留量

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GCMS-TQ8050NX测定农药混标溶液(含内标)总离子流图 (0.02-0.1 mg/L)

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菊花基质中禁用农药混标灵敏度

   菊花基质农药混标浓度约为通则0212规定各农药定量限的1/10或更低,各化合物信噪比均大于10以上,表明方法定量限至少低于通则定量限要求10倍以上,岛津建立的气质联用分析方案可以满足中药材禁用农药残留量的测定要求。

LC-MS/MS法测定麦冬中禁用农药残留量

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LCMS-8045测定禁用农药混标溶液(30个化合物)总离子流图 (1 μg/L)


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麦冬基质中禁用农药方法检出限

   在开发麦冬基质中禁用农药残留检测方案中,岛津使用了Shim-pack Velox C18核壳柱,方法检出限0.002~1.846μg/kg,远低于通则定量限,满足禁用农药检测要求,建立的液质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考。

岛津应对方案特点

  • 1. 一站式解决方案
        标准品+前处理方法包+色谱柱耗材+分析仪器+软件

  • 2. 方案全面
        方案覆盖2341 第五法中气质联用法和液质联用法共33种禁用农药53个化合物单体

  • 3. 优异的灵敏度
        气质和液质联用方法检出限均低于通则定量限要求10倍以上

  • 4. 便捷易用
        分析方法包可供用户直接使用,减少检测人员的分析时间





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